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自動頂空進樣器工作中涉及到這些參數,一定要記住哦

更新日期: 2022-07-29
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  自動頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
 

 

  自動頂空進樣器常用到的操作參數有以下幾個:
  1、分流點
  分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。
  為了減小進樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時,一定要嚴格按相同尺寸安裝。
  2、氣化溫度
  氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。
  3、載氣流量
  載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動設定調整,但用穩壓閥調節柱前壓供氣時,要注意穩壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩定和分析重復性。
  在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時,對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關閉操作。
  4、分流比
  分流比大小要根據樣品濃度和進樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。
  隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。
  5、進樣量
  進樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。
  進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。
  6、進樣速度
  進樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度。快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。
  自動頂空進樣器的清洗步驟如下:
  1.設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往0的氣體,拆下出口端的放空管線。
  3.在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
  4.用手提起樣品瓶。
  5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
  6.降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
  7.再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
  8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
  9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  10.重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
  
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